HG_T 5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.4 |
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页数： |
7 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56402—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 5038—2016,雷尼镇催化剂化学成分分析方法,Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和困工业和信息化鄰 发布,HG/T 5038—2016,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、鞍山市众カ催化剂厂、江苏雷尼科技股份有限公司,本标准主要起草人:邱爱玲、宋英廷、朱塞林、邵丽丽、岳大永,(3),HG/T 5038—2016,雷尼镇催化剂化学成分分析方法,警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所,有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了雷尼镇催化剂化学成分分析方法,本标准适用于雷尼镇催化剂中的银、铝、铝质量分数的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 6679固体化工产品采样通则,3 一般规定,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水,试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备,4采样,4 . I实验室样品,按GB/T 6679的采样规定取得,所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸储水或乙醇中,4.2 试样,将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇,混合均匀后,用吸管边摇边取一定体积的样品于塔摒中.,将塔烟置于干燥箱中,于100 °。士5 ℃烘2 h,冷却,置于称量瓶中,备用,4.3 试料溶液的制备,4. 3. 1试剂,4. 3. 1. 1盐酸溶液:1 + 1,4. 3. 1.2硝酸溶液:1 + 1,4. 3.2操作步骤,称取约0.5 g试样（见4. 2）,精确至0.000 1 g。置于250 mL烧杯中,用水润湿,加入20 mL盐,(5) 1,HG/T 5038—2016,酸溶液,盖上表面皿。待剧烈反应停止后，加热,滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火驱赶多余的,酸,至近干。冷却,加入50 mL水,加热溶解,冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却至室温后,移入,250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,5鎳(Ni)质量分数的测定,5. 1原理,用氟化钠掩蔽铝及其他元素,加入过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,调至pH值,为5.6.以二甲酚橙为指示剂.用氯化锌标准滴定溶液返滴定,5.2试剂,5. 2. 1氟化钠,5. 2.2氨水溶液:1 + 1,5. 2.3乙酸ー乙酸钠缓冲溶液:pH^6,5. 2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:< (EDTA)=0. 02 mol/L,5. 2.5 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnC12)=O.O2 mol/L,5. 2.6二甲酚橙指示液：2g/Lo,5.3 分析步骤,量取1().()() mL试料溶液(见4.3.2).置于250 mL锥形瓶中,加入约1g氟化钠,加水至约,50 mL.摇匀。加入20. 00 mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液、4滴.'5滴二甲酚橙指示,液.滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色。加入1() mL乙酸ー乙酸钠缓冲溶液,用氯化锌标准滴定溶液滴定,至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点,5.4 结果计算,5. 4. !镁(Ni)质量分数,锲(Ni)质量分数2,按公式(1)计算:,式中:,Vi——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；,いーー氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；,0——乙二胺四乙酸二钠(EL3TA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；,0ー——氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L)；,〃，ーー分取试样的质量的数值,单位为克(g);,M——银的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mol) (M = 58. 69),取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值应不大于0.3 %,5. 4.2银(Ni)质量分数的标称值,镇(Ni)质量分数的标称值比”.按公式(2)计算:,=—— ------ 1——X 100 % .. (2),2 (6),HG/T 5038—2016,式中:,W1——5. 4测得的银质量分数,以％表示;,W3——6. 4测得的铝质量分数,以％表示;,W5——7. 5测得的铝质量分数,以％表示,6铝（A1）质量分数的测定,6. I原理,在pH值为5.7条件下,加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离,子,过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加入氟化钠置换出与铝络合的乙,二胺四乙酸二钠（EDTA）,释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定,6.2试剂,6. 2. 1氟化钠,6.……
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